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        8. 利用自動電位滴定儀測試水果中可滴定酸的含量

          發布于 2015/06/04閱讀(3086)來源 hj1

          摘要

          利用自動電位滴定儀測試水果中可滴定酸的含量

          內容

          利用自動電位滴定儀測試水果中可滴定酸的含量
              水果中的可滴定酸含量是水果的重要營養指標之一,其測定方法有指示劑滴定法和電位滴定法。由于果汁自身常帶有顏色,采用指示劑滴定法終點的判定較為困難,測定結果誤差較大;而電位滴定法雖不受浸出液顏色的影響,但仍為手工滴定,在體積讀數和不均勻搖動等方面仍然容易引入誤差,對經驗要求高。近年來在化學分析中出現了自動電位滴定儀,它加液準確(1/10000ml的體積分辨率)、指示靈敏(無須指示劑)、攪拌均勻(勻速設定)、自動滴定控制、自動數據處理,測試誤差小,給分析測試人員帶來了準確簡便測試的新途徑。自動電位滴定儀設有動態等當點滴定(DET)、等量等當點滴定(MET)、設定終點滴定(SET)三種方法,在食品中鈣和SO2的測定已有應用自動電位滴定儀的報道,尚未見測定可滴定酸的報道。本研究擬通過實驗確定水果樣品可滴定酸的適宜測定方法,并對蘋果、葡萄、草莓進行測定,以期檢驗該方法的準確度和精密度。

           


          1.1 材料與試劑

          蘋果、葡萄、草莓 北京新發地果品批發市場。氫氧化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸均為分析純;水為去離子水。


          1.2 儀器

          自動電位滴定儀,p H 玻璃電極。

          1.3  0.1mol/L氫氧化鈉溶液的標定
          將鄰苯二甲酸氫鉀放入120℃烘箱中約2h至恒重,冷卻25min,稱取三份0.1g(精確至0.0001)置于100ml燒杯中,分別加入50ml 水溶解。用0.1mol/L 氫氧化鈉溶液滴定,計算氫氧化鈉溶液標準濃度。儀器中編輯公式:C34=C00/(EP1×0.2042),統計值n=3,以等量等當點法(MET)滴定,該方法定義為TAb,儀器自動將次滴定結果平均后賦值于變量C34。式中:C00 為鄰苯二甲酸氫鉀質量(g);EP1為氫氧化鈉溶液消耗體積(ml);0.20421ml 1mol/L氫氧化鈉溶液相當的鄰苯二甲酸氫鉀的克數。


          1.4 樣品處理

          將蘋果、草莓洗凈、擦干,取可食部分切碎,按四分法取樣于組織搗碎機中勻漿,稱取25g(精確至0.01)漿液用水洗入 250ml 容量瓶;將葡萄洗凈、擦干,擠葡萄汁,吸取25ml 葡萄汁于250ml 容量瓶。將裝樣品的容量瓶置80℃水浴鍋浸提30min,并搖動數次促使溶解,冷卻后加水定容至刻度。搖勻,用經水洗過、烘干的脫脂棉過濾。吸取濾液25ml100ml燒杯,加入25ml水,用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定。


          1.5 樣品測定的儀器條件及方法編輯

              應用等量等當點滴定模式,等當點判據 EPC=0.2(end point criterion,終點識別標準),等當點確認選最大。EPC 是儀器的滴定參數,用于優化方法,當 EPC值太大時,儀器可能找不到等當點,而EPC 值太小時,儀器可能顯示多個等當點。本實驗確定EPC0.2為宜。依含酸量大小確定蘋果每步滴定體積0.02ml,葡萄及草莓每步滴定體積0.1ml,終止體積25ml,終止pH9.5。儀器中分別編輯方法 T A2、T A4、T A6,以 T A2 為例,

           

          儀器中編輯的方法見下式:

           

               C34EP1C02C03C04

          TA2(%)= ————————

                 C00

          式中:C34 NaOH 標準溶液濃度(mol/L);EP1 為滴定終點NaOH 溶液消耗體積(ml);C02為酸轉換系數,TA2為以蘋果酸表示的可滴定酸含量,C02=0.067;TA4為以酒石酸表示的可滴定酸含量, C02=0.075TA6為以檸檬酸表示的可滴定酸含量,C02=0.070;C03為稀釋倍數,本實驗稀釋倍數為 1 0;C0 4 為單位轉換系數,本實驗單位轉換系數為100C00 為試樣質量(g),滴定時輸入。儀器中編輯的 T A4、T A6 的方法與 T A2 大致相同,區別是 C02 的賦值不同。


          1.6 樣品加標回收率測定

          25.00g 蘋果樣品中加入1ml 2.5% 的蘋果酸;在25.00ml葡萄樣品中加入2ml 2.5%的酒石酸;在25.00g草莓樣品中加入2ml 5%的檸檬酸;按以下公式計算回收率。

               

                   測定值-本底值 
          回收率= ————————×100%

                加標量

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